环境中酚类化合物检测产品配置单(液相色谱仪)

发布日期:2018-11-19 10:08 字号:

方案摘要
       本文将最初使用 4.6×100 mm,5 µm 色谱柱开发的 9 种酚类化合物的分离方法转移到 APS EC-C18,4.6×100 mm,2.7 µm 色谱柱上。通过调节梯度和流速,保持保留指数不变以确定每根色谱柱的最佳流速。本文还提供了方法转移的简单指导原则。新的分离方法将分析时间从 20 min 缩短到不到 3 min,并且峰容量更高,由于两种色谱柱均采用 2 µm 筛板,因此无需更改样品制备方法。将该方法进一步扩展到 50 mm 色谱柱,得到的分离度略低于 100 mm 色谱柱,然而只需 2 min 分析时间,且与原方法的峰容量相同。尽管本方法与原方法相比压力有所增加,但柱压仍低于 400 bar,故此可以适用于任何高效液相色谱系统。
仪器设备

方案详情

摘要
       本文将最初使用 4.6×100 mm,5 ?m 色谱柱开发的 9 种酚类化合物的分离方法转移到 APS EC-C18,4.6×100 mm,2.7 ?m 色谱柱上。通过调节梯度和流速,保持保留指数不变以确定每根色谱柱的最佳流速。本文还提供了方法转移的简单指导原则。新的分离方法将分析时间从 20 min 缩短到不到 3 min,并且峰容量更高,由于两种色谱柱均采用 2 ?m 筛板,因此无需更改样品制备方法。将该方法进一步扩展到 50 mm 色谱柱,得到的分离度略低于 100 mm 色谱柱,然而只需 2 min 分析时间,且与原方法的峰容量相同。尽管本方法与原方法相比压力有所增加,但柱压仍低于 400 bar,故此可以适用于任何高效液相色谱系统。

前言
       环境中存在的酚类化合物是从工业生产过程中产生的。包括酚醛树脂、抗氧化剂、农药的生产,以及木材、煤炭和石油的燃烧都会产生酚类化合物。其中一些酚类化合物有杀菌能力,可用做消毒剂,其它酚类化合物则是自然形成的。当酚类化合物被排放到环境中,则会污染水源,杀灭大量水生生物,造成严重危害,而且食物链的痕量级酚类化合物则会引起生物沉积。其它酚类化合物则具有雌激素作用或能引起内分泌紊乱。这些化合物往往通过水污染进入环境。由于它们具有毒性、不易降解并且在工业上应用广泛,因此必须对苯酚和取代苯酚进行分析测定。许多酚类化合物都出现在优先控制污染物列表中。
      APS EC-C18,2.7 μm 色谱柱具有与亚2 μm 全多孔填料颗粒色谱柱相似的性能,但是由于它们使用与5 μm 填料色谱柱中同样的2 μm 孔径色谱柱筛板,因此不需要进行额外的样品制备。这样就可以实现把在5 μm 填料颗粒色谱柱上建立的方法向新型Poroshell 120 色谱柱完美转移了。

本文实现了将使用4.6 × 100 mm,5 μm 色谱柱的梯度分析方法优化、转移到APS EC-C18,4.6 × 100 mm 色谱柱上。梯度时间从20 min 减少到3 min,并得到更高峰容量。使用4.6 × 50 mm 色谱柱,分析时间可进一步减少,并保持了与原方法相同的峰容量。

结论

与常规全多孔填料颗粒色谱柱相比,表面多孔颗粒的HPLC 色谱柱呈现众多优势。表面多孔2.7 μm APS EC-C18 色谱柱与1.8 μm APS C18 色谱柱有相似的柱效和选择性,且不产生高反压。

如果使用5 μm 较大填料粒径色谱柱可以得到良好分辨率,就可以通过选用其它色谱柱和适当调整梯度程序改善分离。由于APS EC-C18 色谱柱和APS C18 色谱柱有着相似的选择性,所以很容易实现从APS C18 色谱柱到APS ECC18色谱柱的方法转移,从而减少运行时间、增加分析通量,并提高峰容量。

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